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总磷的测定
浏览次数:1728    日期:2017/8/3 18:24:43

1、测量方法

钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

2、测量原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3、实验设备

具塞(磨口)比色管:50mL

加热板

刻度吸管:5mL2mL1mL

紫外分光光度计

烧杯:1000mL

4、试剂

试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。

① 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL

② 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。

③ 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。

④ 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。


五、分析步骤

      5.1 空白试样

      按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。

      

      5.2 测定

      5.2.1 消解

      吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。

       5.2.2 发色

       分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。

       5.2.3 分光光度测量

室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。

       5.2.4 工作曲线的绘制

取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。


六、计算

总磷含量以Cmg/L)表示,按下式计算:

C=M*X/V

式中:m ---- 试样测得含磷量,ug

X --- 样品稀释倍数;

V ---- 测定用试样体积,mL


注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL

2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。


资料提供:售后 景楠

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